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X射线荧光光谱仪原理图

X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)仪的原理主要基于：原子受到X射线的作用，其内层电子被激发，形成空穴，原子处于不稳定的激发态。为了回到稳态，原子的外层电子会跃迁回内层，多余的能量以荧光形式释放出来，被侦测器检测到，通过此来做分析。通常，可以将X射线荧光光谱分析仪可分为波长色散性和能量色散性。共元素干扰在日常的分析工作中，XRF这种分析方法经常会出现共元素干扰。这种共元素干扰的问题主要起源于X荧光射线侦测器对于X荧光射线的分辨率的限制所致，只要是XRF都会遭遇到相同的问题。共元素干扰主要分为三类：两相近共元素干扰、加乘波峰、逃离波峰。

（1）两相近共元素干扰：由于两元素在能谱图上的位置相近，以至于侦测器无法分别出两者之间的差距。如铅(La10.55Kv)、(Ka10.54Kv)。

（2）加乘波峰：由于某元素的浓度异常高，此时发出大量X荧光射线，而侦测器无法及时处理，将在能谱两倍的位置上出现一根波峰。如大量的铁(Ka6.4Kv)，会在能谱12.8Kv处出一根小波峰。造成误判。但此种情形极为少见。

（3）逃离波峰：由于某元素的浓度异常高，此时发出大量X荧光射线，而侦测器无法及时处理，将在此元素的能谱位置前一个硅Ka的能谱距离多出一根小波峰而造成误判，但情形极少出现。如锡(Ka25.27K)-硅(Ka1.74Kv)=23.53Kv≈镉(Ka23.17 Kv)。

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一 仪器原理

金属试样（电极）与电极之间进行电弧、电火花放电，对由此产生的辉线光谱进行光电测定，进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发，这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，内江光谱仪，导向凹面衍射光栅上，光谱仪买卖，只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电 倍增管将光转化成电流。

    二 仪器结构

（一）相关定义

? 光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。

? 光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。

? 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。

? 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。

? 气：在电极周围形成流动的保护气罩，光谱仪维修，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定。

? 分析试样：供检测用试样。

? 标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。

? 标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的形式。

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系统软件的进入方式

在DOS系统中，C：﹨EXE>盘符下，输入ADS000，回车，进入分析软件，这时的界面显示的是软件的版本号和输入密码，不用输入密码直接点回车两次。进入仪器状态检查界面（Instrument check），其中Vacuum(真空，真空度)后面显示OK，Photodetector  (PMT) High Voltage （光电倍增管高压）下，有F1  ON，F3  OFF两个标记，此时绿色的光标应在F1  ON上，如果不在说明负高压没有加上，不能进行分析，应点F1，加上负高压。如果在日常分析中，遇到红色的警告字符（—HV）时，表明负高压掉了，可在分析界面下按F12推出系统，重新按上述步骤进入。在上述界面下点击F9进入分析界面。

在上述界面下点击F9进入主界面。光标在ST-NO（规格组）后面。按Shife+F4，用上下键选择规格组，选中后回车。（也可以自己输入。）进入分析界面，这时的光标在规格组上，用回车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置，输入炉号和分析者的名字。然后开始分析，每个样子至少打两点，得到平均值，要求所有的元素不允许出现红字（R）（包括FE1，FE2），这里要注意一下。AN值代表电极放电次数。TAN值代表总放电次数。每根电极AN值不得超过200次，即每个班上班后必须检查AN值看剩余次数是否足够本班使用，如果不够应立即更换电极。

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