一 仪器原理
金属试样(电极)与电极之间进行电弧、电火花放电,对由此产生的辉线光谱进行光电测定,手持式光谱仪演示,进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发,潼南光谱仪,这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入,导向凹面衍射光栅上,只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线,使用仪器上的光电 倍增管将光转化成电流。
二 仪器结构
(一)相关定义
? 光谱分析:使用光谱仪,采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发,根据测量原子谱线的光谱强度,进行定量分析的方法。
? 光电测光法:采用光电倍增管检测光强度的测定法。
? 电极:作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。
? 予放电时间:设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。
? 气:在电极周围形成流动的保护气罩,以降低试样影响,减少空气中氧的吸收,确保放电稳定。
? 分析试样:供检测用试样。
? 标准试样:根据JIS(日本工业标准)或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值,用于制作检量线用的试样。
? 标准化试样:仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后,对检量线进行校正所使用的形式。
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、拉曼在研究中具有“得天独厚”的优势
拉曼光谱是一种以拉曼散射为基础的分子光谱分析方法,选择拉曼,光谱仪效验,正是看中了其“得天独厚”的优势—无损。而且拉曼光谱样品需求量少,具有高的空间分辨率,检测过程简单,便携式光谱仪收售,越来越多的被应用在研究领域。
拉曼光谱的分析方向
拉曼光谱仪分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。
拉曼光谱的分析方向有:
定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱,因此可以通过光谱进行定性分析。
结构分析:对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。
定量分析:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。
拉曼光谱仪用于分析的优点和缺点
1、拉曼光谱用于分析的优点 拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理,也没有样品的制备过程,避免了一些误差的产生,并且在分析过程中操作简便,测定时间短,灵敏度高等优点
2、拉曼光谱用于分析的不足 (1)拉曼散射面积
(2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响
(3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰
(4)在进行傅立叶变换光谱分析时,常出现曲线的非线性的问题
(5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染,这等于引入了一些误差的可能性,会对分析的结果产生一定的影响。
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